Mise au point d’un protocole in vitro visant à déterminer le caractère de résistance à l’eau des PPS
Nous nous sommes basés sur la méthode Colipa de détermination de la résistance à l’eau des produits solaires. Les mesures de SPF réalisées in vivo sont pratiquées avant et après immersion dans un bain dont la température est fixée à 29°C (± 2°C). Un certain nombre de conditions doivent être réunies pour bénéficier du label « résistant à l’eau ».
Tout d’abord, on calcule un intervalle de confiance bilatéral à 95 % du SPF initial (SPF0). On a :
avec Ic, intervalle de confiance à 95 % ; m, moyenne ; s, écart-type ; n, nombre de mesures et t, valeur lue dans la table de Student pour n-1 degrés de liberté et
α = 5%.
Le test sera considéré comme acceptable si cet intervalle de confiance à 95% est compris dans un intervalle dont les bornes supérieures et inférieures sont égales à la valeur du SPF0 ± 17 %.
Cela revient à dire que le test sera acceptable si l’incertitude (soit t.s / n½, notée d) est inférieure à 17 % de la valeur du SPF0, soit :
La valeur du pourcentage individuel de résistance à l’eau est déterminée pour chaque mesure, selon la formule suivante :
avec SPF40’, valeur du SPF après immersion de 40 minutes dans l’eau et SPF0, valeur du SPF initial
Le pourcentage moyen de résistance à l’eau (%WRR) est la moyenne arithmétique des n mesures effectuées pour un produit solaire.
Afin de déterminer la confiance en la valeur du pourcentage moyen de résistance à l’eau, on calcule un intervalle de confiance unilatéral à 90 %.
La limite inférieure de cet intervalle pour %WRR est :
avec d1 , calculé grâce à la formule suivante :
avec s, écart type (pour le SPF40’) ; n, nombre de mesures et tu, valeur lue dans la table de Student unilatérale pour n-1 degrés de liberté et α = 10%.
Un produit sera considéré comme résistant à l’eau s’il satisfait à la première condition, et si la valeur de (mean%WRR – d) est supérieure à 50 %.
Nous avons utilisé le standard de crème résistante à l’eau proposé par le Colipa et mis au point les conditions optimales pour vérifier sa résistance. Pour ce faire, nous avons utilisé une cuve en polycarbonate (Cuve IKA Werke EH4.1, Grosseron, St Herblain, France) munie d’un système d’agitation doux (5 L.mn-1) et d’un thermoplongeur (Yellow line Basic ET) permettant de maintenir une température de 29°C ± 2°C.
Système expérimental de détermination in vitro du caractère de résistance à l’eau d’un PPS
Les plaques enduites du PPS à tester sont placées sur des portoirs et plonger dans ce bain d’eau thermostatée.
La qualité de résistance à l’eau du standard Colipa a bien été vérifiée ([% WRR-d] = 68) ; a contrario une émulsion L/H donc lavable à l’eau et formulée par nos soins s’est bien avérée non résistante à l’eau avec une valeur de [% WRR-d] de 25.
Par ailleurs, les 12 crèmes anti-solaires du commerce mentionnant le caractère de résistance à l’eau étudiées se sont bien avérées résistantes à l’eau par la méthode in vitro mise au point. Selon les PPS étudiés, le caractère de résistance à l’eau est plus ou moins marqué :
|
Produit |
SPF0 (m ± DS) |
SPF40 (m ± DS) |
d |
0,17 x d |
[% WRR – d] |
|
1 |
22,10 ± 3,03 |
12,59 ± 1,36 |
1,36 |
3,76 |
54,58 |
|
2 |
31,14 ± 4,15 |
20,70 ± 2,59 |
1,64 |
5,29 |
64,71 |
|
3 |
44,58 ± 4,34 |
32,41 ± 3,05 |
2,11 |
7,58 |
71,05 |
|
4 |
20,81 ± 2,51 |
11,71 ± 1,34 |
1,39 |
3,54 |
53,60 |
|
5 |
29,31 ± 3,02 |
15,78 ± 1,63 |
1,19 |
4,98 |
51,80 |
|
6 |
25,78 ± 3,02 |
14,92 ± 1,17 |
1,19 |
4,38 |
55,88 |
|
7 |
56,37 ± 6,08 |
45,64 ± 4,54 |
3,20 |
9,58 |
78,97 |
|
8 |
40,61 ± 7,05 |
33,00 ± 5,16 |
2,79 |
6,90 |
79,48 |
|
9 |
28,91 ± 3,65 |
21,21 ± 3,02 |
1,44 |
4,91 |
71,65 |
|
10 |
33,19 ± 3,19 |
25,00 ± 1,87 |
1,26 |
5,64 |
74,08 |
|
11 |
28,00 ± 1,66 |
20,40 ± 1,44 |
0,66 |
4,76 |
71,49 |
|
12 |
35,44 ± 2,53 |
33,74 ± 2,01 |
1,00 |
6,02 |
94,56 |
Résultats des tests de résistance à l’eau pour 12 produits du commerce
La persistance de l’efficacité de ces mêmes produits dans le domaine UVA a également été étudiée. Il apparaît que les produits solaires testés assurent aussi une protection dans le domaine UVA supérieure à 50% de l’efficacité initiale après 2 bains successifs.
|
Produit |
FP-UVA0 (m ± DS) |
FP-UVA40 (m ± DS) |
d |
0,17 x d |
[% WRR – d] |
|
1 |
13,50 ± 1,43 |
8,12 ± 0,60 |
0,68 |
2,30 |
56,78 |
|
2 |
15,59 ± 1,52 |
11,84 ± 1,13 |
0,60 |
2,65 |
74,01 |
|
3 |
20,49 ± 1,76 |
16,37 ± 1,60 |
0,70 |
3,48 |
78,46 |
|
4 |
12,86 ± 1,66 |
7,58 ± 0,94 |
0,66 |
2,19 |
55,24 |
|
5 |
15,54 ± 1,38 |
9,01 ± 0,78 |
0,55 |
2,64 |
54,89 |
|
6 |
16,21 ± 1,47 |
11,82 ± 0,88 |
0,58 |
2,76 |
70,91 |
|
7 |
42,52 ± 3,98 |
34,12 ± 2,92 |
1,97 |
7,23 |
78,90 |
|
8 |
20,63 ± 2,57 |
15,15 ± 1,66 |
1,29 |
3,51 |
71,71 |
|
9 |
9,98 ± 0,94 |
7,63 ± 0,70 |
0,37 |
1,70 |
73,65 |
|
10 |
11,64 ± 0,77 |
8,87 ± 0,45 |
0,30 |
1,98 |
73,85 |
|
11 |
9,68 ± 0,46 |
7,44 ± 0,31 |
0,18 |
1,65 |
74,12 |
|
12 |
13,18 ± 0,83 |
11,79 ± 0,66 |
0,33 |
2,24 |
88,42 |
Détermination de la résistance à l’eau dans le domaine UVA
Cette notion non prise en compte par le Colipa est toutefois indispensable à vérifier ; en effet quel serait l’intérêt d’un produit ayant conservé son efficacité dans le domaine UVB et ayant perdu une proportion importante de son facteur de protection UVA ?
Enfin, les critères européens de validité des PPS (ratio SPF/FP-UVA inférieur ou égal à 3 et longueur d’onde critique supérieure ou égale à 370 nm) sont bien respectés après immersion dans l’eau. Les rapports SPF40’/FP-UVA40’ restent bien inférieurs à 3 et la longueur d’onde critique supérieure à 370 nm pour tous les produits testés ; la perte d’efficacité affecte de manière homogène les domaines UVB et UVA et les produits testés demeurent conformes.
Il nous paraîtrait important d’étendre l’étude du caractère de résistance à l’eau au domaine de la protection UVA.